Experiencia # 9

Preparación de amarillo de Martius

2,4-dinitro-α-naftol.

Objetivos:

·       Obtener un colorante que se prepara cuando el α-naftol se trata con ácido sulfúrico concentrado obteniéndose el ácido 1-hidroxi-2,4-naftalendisulfónico.

·       Obtener después este ácido por tratamiento con ácido nítrico produce el amarillo de Martius (2,4-dinitro-α-naftol).

INTRODUCCIÓN

El colorante amarillo Martius  se prepara cuando el α-naftol se trata con ácido sulfúrico concentrado obteniéndose el ácido 1-hidroxi-2,4-naftalendisulfónico.

 

Después este ácido por tratamiento con ácido nítrico produce el amarillo de Martius (2,4-dinitro-α-naftol).

Esta sustitución es posible en virtud de que la reacción de sulfonación es un proceso reversible, de modo que el nitro catión en un momento dado puede sustituir al grupo sulfónico. El grupo hidroxilo, por mesomérico, aumenta la densidad electrónica del anillo aromático al cual se encuentra unido, de tal forma que esto incrementa su reactividad frente a un electrófilo, de ahí que la sustitución sea en el anillo aromático.

 

Materiales y Reactivos:

Materiales: 

• Matraz erlenmeyer de 125 mL
• Balanza electrónica
• Probeta
• Plancha calefactora
• Espátula
• Embudo separador
• Kitasato
• Bureta
• Manguera de entrada para el gas
• Lana de color blanco

Reactivos:

·         Alfa-naftol:  Nocivo en contacto con la piel y por ingestión.  Irrita las vías respiratorias y la piel. Existe el riesgo de lesiones oculares graves por contacto en los ojos.

·         Ácido sulfúrico concentrado: 

·         Puede causar por:

Inhalación: Sensación sofocante.  Irrita las mucosas respiratorias y si la víctima tiene una  exposición prolongada dañará severamente el tracto respiratorio quemándolo. 

 Piel: Por contactos cortos y repetidos puede causar dermatitis. Causa quemaduras  severas. 

Ojos: Puede causar quemaduras con daños irreversibles. 

Ingestión: Daña severamente el tracto digestivo quemándolo.

• Ácido nítrico concentrado: La sustancia puede producir sensación de quemazón, tos, dificultad respiratoria y pérdida del conocimiento (síntomas no inmediatos). Por ingestión  puede provocar  dolor abdominal y el contacto directo con ácido nítrico líquido o vapor o humos concentrados sobre la piel mojada o húmeda causa graves quemaduras químicas. 
• Etanol: Altas concentraciones del vapor pueden causar somnolencia, tos, irritación de los ojos y el tracto respiratorio, dolor de cabeza y síntomas similares a la ingestión. Sensación de quemadura.
• Ácido clorhídrico: inhalación: La inhalación de vapores causa tos, ahogamiento, inflamación de la nariz, garganta y tracto respiratorio superior, en casos severos, edema pulmonar, paro circulatorio y muerte. Ingestión: La ingestión del ácido puede causar inmediato dolor y quemaduras en la boca, garganta, esófago y tracto gastrointestinal. Puede causar nausea, vómitos y diarrea. Beberlo puede ser fatal. Contacto con la piel: Al contacto con la piel, produce quemaduras, irritación y coloración roja. Contacto con los ojos: El contacto de una solución concentrada puede ocasionar graves heridas guiando a la pérdida total de la vista. Los vapores pueden causar serias irritaciones.
• Hidróxido de amonio: también conocido como agua de amoníaco o amoníaco acuoso es una solución de amoniaco en agua. Es corrosivo y puede causar quemaduras e irritaciones en ojos y piel. A grandes concentraciones este puede liberar grandes vapores de amoniaco en el aire, esto presenta un riesgo significativo si se inhala.

·         Procedimiento:

Experiencia # 8

Colorante

OBJETIVO:

·         Obtener  colorante artificial en el laboratorio.

Resumen

Los colorantes naturales son pigmentos coloreados obtenidos de materia prima animal, vegetal y mineral. Destacan sus propiedades antioxidantes (productos funcionales) y el que no causen efectos adversos en la salud del consumidor como algunos colorantes artificiales.

El objetivo de este estudio fue obtener un mousse coloreado, tipo postre, aplicando dos colorantes funcionales: Luteína y Enocianina.

Para la formulación del mousse se realizaron dos diseños experimentales, para productos con y sin acidificación.

INTRODUCCIÓN

Un colorante es una sustancia que es capaz de teñir las fibras vegetales y animales. Los colorantes se han usado desde los tiempos más remotos, empleándose para ello diversas materias procedentes de vegetales (cúrcuma, índigo natural, etc.) y de animales (cochinilla, moluscos, etc.) así como distintos minerales.

En química, se llama colorante a la sustancia capaz de absorber determinadas longitudes de onda de espectro visible. Los colorantes son sustancias que se fijan en otras sustancias y las dotan de color de manera estable ante factores físicos/químicos como por ejemplo: luz, lavados, agentes oxidantes, etc.

    MATERIALES Y REACTIVOS

    Tubos de ensayo

    Gradilla

    Matraz

    Erlenmeyer

    Baño maría

    Embudo de separación pequeño

    Beaker

HNO3: El compuesto químico ácido nítrico es un líquido corrosivo y tóxico que puede ocasionar graves quemaduras.

Alfa naftol: Polvo cristalino blanco que oscurece con la luz · Sublimable · Prácticamente insoluble en agua · Soluble en alcohol , benceno , triclorometano y éter · P. F.: 96 ° C · P. E.: 288 ° C

HCl: El ácido clorhídrico, ácido muriático, espíritu de sal, ácido marino, ácido de sal o todavía ocasionalmente llamado, ácido hidroclórico (por su extracción a partir de sal marina en América), agua fuerte o salfumán (en España), es una disolución acuosa del gas cloruro de hidrógeno (HCl).

H2SO4: El ácido sulfúrico es un compuesto químico muy corrosivo cuya fórmula es H₂SO₄. Es el compuesto químico que más se produce en el mundo, por eso se utiliza como uno de los tantos medidores de la capacidad industrial de los países.

Laboratorio # 7

Hidrólisis Alcalina de una Amida

Objetivos:

1. Conocer las caracteristicas principales de una Amida.
2. Aprender y conocer todo sobre la hidrolisis de las amidas.

Introducción:

Las amidas pueden considerarse como derivados acilados del amoníaco y de las aminas. La sustitución del grupo hidroxilo del carboxilo por el grupo amino, - NH2, el grupo – NHR o el grupo – NR2 da lugar a una amina primaria, secundaria o terciaria, respectivamente.

El grupo funcional de las aminas es, por lo tanto, el enlace carbonílico carbono – nitrógeno, que también se conoce como enlace amida.

A las amidas se les da nombre como derivados de los ácidos orgánicos. La terminación “ico” del nombre común del ácido o la terminación “oico” del nombre IUPAC se reemplaza por el sufijo “amida”. Los sustituyentes alquílicos o arílicos unidos al nitrógeno se mencionan como prefijos, precedidos por la letra N, del nombre de la amida simple, por ejemplo Metanamida o Formamida, H–CO–NH2; Etanamida o Acetamida, CH3–CO– NH2; Benzamida o Bencecarboxamida, C6H5–CO-NH2; N-metilpropanamida o Nmetilpropionamida, CH3–CH2–CO-NH-CH3; N,N-dimetiletanamida o N,Ndimetilacetamida, CH3–CO– N(CH3)2; N-p-hidroxifeniletanamida o Acetaminofen, C6H5–CO-NH- C6H4-OH.

Las amidas son solo muy débilmente básicas, debido a la interacción mesómera entre el doble enlace carbonílico y el par de electrones del átomo de nitrógeno.

La carga positiva parcial que resulta sobre el átomo de nitrógeno disminuye muchísimo su basicidad y la protonación de las amidas que solo tiene lugar, de manera significativa en condiciones fuertemente ácidas, ocurre sobre el átomo de oxígeno, ya que así la carga del catión resultante queda deslocalizada, lo que ocurriría si el catión se formase por protonación del nitrógeno. 

Materiales:

• tubo de ensayo
• gardilla
• balanza
• espátula
• vaso químico
• varilla de vidrio
• plancha de calentamiento

Reactivos:

Procedimiento:

Laboratorio # 6

Cromatografía en Papel

Objetivos:

1. Conocer y apliacar la tecnica de cromatografía en papel.
2. Separar los componentes de diferentes muestras de sacarosa, glucosa y fructuosa.

Introducción:

La cromatografía es un método físico de separación para la caracterización de mezclas complejas, la cual tiene aplicación en todas las ramas de la ciencia y la física. Es un conjunto de técnicas basadas en el principio de retención selectiva, cuyo objetivo es separar los distintos componentes de una mezcla, permitiendo identificar y determinar las cantidades de dichos componentes.

La cromatografía en papel es un proceso muy utilizado en los laboratorios para realizar análisis cualitativos ya que pese a no ser una técnica muy potente no requiere de ningún tipo de equipamiento.

La fase estacionaria está constituida simplemente por una tira de papel de filtro. La muestra se deposita en un extremo colocando pequeñas gotas de la solución y evaporando el disolvente. Luego el disolvente empleado como fase móvil se hace ascender por capilaridad. Esto es, se coloca la tira de papel verticalmente y con la muestra del lado de abajo dentro de un recipiente que contiene fase móvil en el fondo.

Después de unos minutos cuando el disolvente deja de ascender o ha llegado al extremo se retira el papel y seca. Si el disolvente elegido fue adecuado y las sustancias tienen color propio se verán las manchas de distinto color separadas. Cuando los componentes no tienen color propio el papel se somete a procesos de revelado.

Hay varios factores de los cuales depende una cromatografía eficaz: la elección del disolvente y la del papel de filtro.

Materiales:

• Envase de vidrio con tapa
• Pipeta
• Vaso químico
• Papel
• Probeta

Reactivos:

Procedimiento:

SISTESIS DE LA ASPIRINA

SINTESIS DE ASPIRINA

EXPERIMENTO   # 5

SÍNTESIS DE LA ASPIRINA

OBJETIVOS:

      Sintetizar la aspirina a partir  de ácido salicílico.

RESUMEN

En esta práctica se realizará la síntesis del Ácido Acetilsalicílico mediante la reacción de Anhídrido Acético y Ácido Salicílico en un medio con Ácido Sulfúrico, obteniéndose un rendimiento del 32.7 %. En la reacción se obtuvo una masa blanca de cristales de aspirina, que fue sometida a varias condiciones, entre ellas la más importante, la recristalización en acetona.

El producto final fue sometido a un test para conocer su pureza y se determinó su punto de fusión, que resulto ser más bajo de lo normal.

INTRODUCCIÓN:

El ácido acetilsalicílico se sintetiza a partir de ácido salicílico y anhídrido acético en presencia de ácido, según la reacción indicada. Una vez sintetizado el ácido acetilsalicílico es necesario cristalizarlo para eliminar las impurezas que contiene. Este proceso debe realizarse una o más veces hasta lograr el producto puro.

El ácido acetilsalicílico se comercializa con el nombre de Aspirina por la casa Bayer, siendo uno de los medicamentos más consumidos en el mundo. Fue sintetizado a finales del siglo pasado por el químico alemán Félix Hofmann. Actúa como antipirético y fundamentalmente como analgésico. Como antipirético ejerce su efecto a dos niveles: aumenta la disipación térmica mediante vasodilatación (acción poco significativa) y actúa sobre el termostato hipotalámico, que es el centro regulador de la temperatura del organismo. Su vía de administración es oral, ya que se absorbe bien por el tracto gastrointestinal.

El ácido acetilsalicílico puede estar parcialmente hidrolizado; esto, además de notarse fácilmente por el olor a ácido acético, se puede reconocer haciendo un ensayo con FeCl3 y observando si se produce coloración violeta.

MATERIALES Y REACTIVOS

Tubos de ensayo

Vaso químico

Balanza

Sistema de reflujo

Sistema de filtrado al vacío

Ácido Salicílico: El ácido salicílico (o ácido 2-hidroxibenzoico) recibe su nombre de Sálix, la denominación latina del sauce de cuya corteza fue aislado por primera vez. Se trata de un sólido incoloro que suele cristalizar en forma de agujas. Tiene una buena solubilidad en etanol y éter.

Propiedades físicas: 

Estado de agregación: Sólido

Apariencia: Incoloro

Punto de fusión: 432 K (159 °C)

Punto de ebullición: 484 K (211 °C)

Anhídrido acético: Comúnmente abreviado Ac2O, es uno de los anhídridos carboxílicos más simples. Con fórmula química (CH3CO)2O, es uno de los reactivos más ampliamente usados en síntesis orgánica. Es un líquido incoloro, que huele fuertemente a vinagre (ácido acético) debido a su reacción con la humedad del aire. El anhídrido acético es corrosivo, irritante e inflamable.

HCl: El ácido clorhídrico, ácido muriático, espíritu de sal, ácido marino, ácido de sal o todavía ocasionalmente llamado, ácido hidroclórico (por su extracción a partir de sal marina en América), agua fuerte o salfumán (en España), es una disolución acuosa del gas cloruro de hidrógeno (HCl). Es muy corrosivo y ácido.

Bicarbonato de Sodio: Sólido cristalino de color blanco muy soluble en agua, con un ligero sabor alcalino parecido al del carbonato de sodio, de fórmula NaHCO3. Se puede encontrar como mineral en la naturaleza o se puede producir artificialmente. Puede causar irritación en la piel.

PROCEDIMIENTO